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    石家庄室内空气检测公司介绍室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法
    石家庄室内空气检测公司介绍室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法
    (热解吸/毛细管气相色谱法)
    1 方法提要
    1.1 相关标准和依据
    ISO 16017-1 “Indoor,ambiant and workplace air—Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography—part 1:pumped sampling”
    1.2 原理
    选择合适的吸附剂(Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
    1.3 干扰和排除
    采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小;选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。
    2 适用范围
    2.1测定范围:本法适用于浓度范围为0.5μg/m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。
    2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
    3 试剂和材料
    分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
    3.1 VOCS:为了校正浓度,需用VOCS作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
    3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
    3.3吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
    3.4 纯氮:99.99%。
    4 仪器和设备
    4.1 吸附管:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使
    用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。
    4.2 注射器:可精确读出0.1μL的10μL液体注射器;可精确读出0.1μL的10μL气体注射器;可精确读出0.01mL的1mL气体注射器。
    4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
    4.4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。
    色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。
    4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
    4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。
    5 采样和样品保存
    将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L)。如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
    采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存5天。
    6 分析步骤
    6.1 样品的解吸和浓缩
    将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件(见表1)。
    表1 解吸条件
    解吸温度
    250℃
    ~325
    解吸时间
    5~15min
    解吸气流量
    30~50ml/min
    冷阱的制冷温度
    +20℃
    ~-180℃
    冷阱的加热温度
    250℃
    ~350
    冷阱中的吸附剂
    如果使用,一般与吸附管相同,40~100mg
    载气
    氦气或高纯氮气
    分流比
    样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的
    分流比应根据空气中的浓度来选择
    6.2 色谱分析条件
    可选择膜厚度为1~5μm 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃
    /min的速率升温至250℃。
    6.3 标准曲线的绘制
    气体外标法:用泵准确抽取100μg/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系列。
    液体外标法:利用4.6的进样装置取1~5μl 含液体组分100μg/ml和10μg/ml的标准溶液注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。
    用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。
    6.4 样品分析
    每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。
    7 结果计算
    7.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积000PPTTV
    =V┄┄┄┄(1)
    式中V0—换算成标准状态下的采样体积,L;
    V—采样体积,L;
    T0—标准状态的绝对温度,273K;
    T—采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;
    P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa;
    P—采样时采样点的大气压力,kPa。
    7.2 TVOC的计算
    (1)应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
    (2)计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
    (3)根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCS定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
    (4)计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
    (5)用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
    (6)Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。
    (7)如果检测到的化合物超出了(2)中VOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。
    7.3 空气样品中待测组分的浓度按(2)式计算10000
    −=VBFc----------(2)
    式中: c—空气样品中待测组分的浓度, μg /m3;
    F—样品管中组分的质量, μg ;
    B—空白管中组分的质量, μg;
    V0—标准状态下的采样体积,L。
    8 方法特性
    8.1 检测下限:采样量为10L时,检测下限为0.5 μg/m3。
    8.2 线性范围:106。
    8.3 精密度:在吸附管上加入10μg的混合标准溶液,Tenax TA的相对标准差范围为0.4%至2.8%。
    8.4 准确度:20℃、相对湿度为50%的条件下,在吸附管上加入10mg/ml的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次测定的平均值)的总不确定度为8.9%。
     
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